Camlarda nano boyutta karakterizasyon yöntemleri

Official URL: http://www.camsempozyumu.com/info/13_01_CAMLARDA_NANO_BOYUTTA_KARAKTERIZASYON_YONTEMLERI.pdf

Nanoteknolojideki hızlı gelişmelerin bir sonucu olarak, yeni geliştirilen camlarda atomik ölçeklere kadar inebilen yapısal karmaşıklaşma, nanometre boyutlarındaki ince katmanlardan oluşan sistemlerin özelliklerinin mikroyapıya bağlı olarak incelenmesi için çok yüksek büyütmelerde görüntüleme tekniklerinin kullanılması gerekmektedir. Yüksek çözünürlüklü geçirgenlikli elektron mikroskopi (Transmission Electron Microscope –TEM), bu tür camlarda atomik ölçekte morfolojik, kristalografik, kimyasal komposizyon ve elektriksel özellikler hakkında bilgi sağlayan en etkili ve en kesin tekniktir. Odaklanmış iyon demeti (Focused Ion Beam – FIB) ise özellikle malzeme bilimi, kimya, tıp, biyoloji, farmakoloji gibi bilim dallarında bölgesel analiz, görüntüleme, aşındırma, depolama, mikroişleme, prototipleme, manipülasyon ve TEM numunesi hazırlama işlemleri için kullanılan bir yöntemdir. FIB sistemleri içinde en kullanışlı olanı elektron ve iyon kolonlarının ve gaz enjeksiyon sitemlerinin bir arada bulunduğu çift-demet (dual-beam) platformudur. FIB/SEM çift demet platformlarının mümkün kıldığı “kesitleme ve görüntüleme” (slice & view) tekniği kullanılarak, ince film kaplama cam malzeme sistemlerinden üç boyutta in-situ elektron görüntülemesi ve elementer analiz yapılabilmektedir. Bu şekilde TEM’de incelenen numune kesitlerinde nanometre ve altında bilgi sağlarken, aynı malzeme FIB tomografisi ile kesitlendiğinde mikrometreden onlarca nanometreye kadar bilgi toplanabilmektedir. Bu metot ile ince film kaplama kalınlıkları tespit edilebilirken, tabakalar arası ara yüzeyler de görüntülenebilmektedir. Çift demet platformlarında bulunan yüksek çözünürlüklü SEM modülü, 2-3 nm boyutundaki detayları görüntüleme ve bu bölgede kimyasal analiz yapma kabiliyetine sahiptir. Ancak cam gibi yalıtkan malzemelerde, sıklıkla elektron yüklenmesi ve görüntüde parlama sorunu ile karşılaşıldığından, cam malzemelere elektron mikroskopi işlemlerinden önce yapılması gereken numune hazırlama işlemleri büyük önem taşımaktadır. Bunun yanında, cam yüzeylerin topografik ve morfolojik özelliklerini incelemek için kullanılan AFM tekniği ile nanometre altı ve atomik çözünürlük elde edilebildiği gibi, özellikle bu ölçeklerde malzemenin pürüzlülük bilgisine ulaşılabilmektedir. İnce film kalınlıklarını tespit edilmesinde kullanılmakta olan diğer bir yöntem ise elipsometre dir. Titreşimsel spektroskopisi teknikleri içinde en yüksek uzaysal çözünürlüğüne sahip olan (1 mikrometre civarı) Raman Spektroskopisi ise, bu yöntemlere ek olarak malzemelerin kimyasal bağ yapısı hakkında detaylı bilgi sağlarken, özellikle cam içerisine yapılan katkıların hızlı ve pratik olarak tespit edilmesinde kullanılmaktır.